滴定溶液配制原理及注意事项

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配制EDTA滴定液







可加热促使溶解,先浓配后稀释,摇匀后放24h为好,使其充分稳定。

标定前氧化锌炽灼一定要到800,色泽应达鲜黄绿色,否则其中二氧化碳难以除尽。

注意pH值变化,先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

铬黑T粉末放置不能过久,否则灵敏度差,指示液应逐滴加,充分振摇。


配制醇制氢氧化钾滴定液










ARKOH标示含量为82实际上均为80左右,所以应为理论量355g.

乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇,精制后应立即放冷配制,制法见中国药典2000年版附录。

防止二氧化碳与乙醇挥发,光照影响,应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且临用新标定。





配制四苯硼钠滴定液









加新制Al(OH)3凝胶,使滤液澄清,强力振摇使溶解完全,先滤上清液。

做好空白,滴定中特别是近终点速度要很慢,注意观察色泽变化,贮存期间出现浑浊应重新标定。


配制亚硝酸钠滴定液










加无水碳酸钠作稳定剂用,使pH值保持在10左右,铂电极应临用前活化好。

在试样加入前加KBr以促进反应。

室温应30用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解,计算好理论量先快后慢特别是近终点,逐滴加入,并搅拌。


配制草酸滴定液






酸化应用硫酸,不可用硝酸或盐酸(硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化)。

近终点前加速反应加热可用水浴,直火加热温度难以控制,且温度太高草酸分解而使结果不准确。


配制氢氧化钠滴定液










用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。排除碳酸钠干扰与二氧化碳。

制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体,过饱和后应放置三天后取上清液,应一次取出避免倒流而冲浑液体。

也可用新制热蒸馏水,但制好后应放至室温,尽量避免二氧化碳干扰。

基准应在玛瑙乳钵中研细,利于溶解,在终点前基准应全溶解,否则结果有误。

标定前贮存聚乙烯塑料瓶中,用虹吸法取用,进气管前端用钠石灰和棉花过滤,定期或钠石灰变色后更换,防止二氧化碳影响浓度。





配制重铬酸钾滴定液









基准应先研细,在120干燥至恒重,放冷后立即称量配制。

最好是棕色瓶,浓配摇匀使溶后再加水至刻度。





配制烃铵盐滴定液









氮化二甲基苄基烃在溶解过程应逐步缓加,防止粉末漂浮,应加强搅拌,必要时放入超声波助溶,先浓配后稀释为好。

标定时氯化钾用基准或色谱纯,其结果即准确且终点明确。


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