有机金属配合物的合成，分为无水无氧两个方面，我想做这一方面的研究的同仁都会知道。那些对水、氧气、及CO2（这几都空气里都有，所以我们就对此称为空气）敏感的东西，都需要用无水无氧操作来控制瓜体系与外界的隔绝。对空气敏感的物质又可分为对空气不太敏感与极其敏感之分；又分为对空气中的水汽的敏感而对氧气不太敏感及其对氧气敏感而对水汽不太敏感的物质。当然也要看你的化合物是什么状态了。我试验（观察）过大多数的化合物固体（或晶体）干燥的时候，裸露在空气中时候就不是太敏感，当然也不排除许多化合物即使在固态时在空气中也很敏感。而在溶液中就极其敏感。本人做过的一些低价金属配合物，对空气极其敏感，好多次，在过滤过程中就变了颜色，如，我做一价Zn的配合物时，一次因事急了，本为还原结束后是亮黄色的溶液，而过滤过程前因抽空气没有完全而使我的溶液一下子就变成了深黄色溶液。唉，可怜的我的好多天的血本啊。。。，做这一方面的同仁，你们说此时我是什么心情。还有一次就是我过滤时大意了，过滤过程中我没用夹子夹住过滤管与schlenk瓶，过了一会瓶与过滤管被真空泵的颠簸弄得分开了，我的产品也完了。，，，好多事例在些我就不一一举例说明了。下面就分上面说的几种情况来说一下具体的操作手法。大家都知道真空线是由双排管、汞封的汞柱、真空泵及一些胶管（我们用的是医用乳胶管）构成的。最前面用胶管连着惰气瓶（里面是N2或Ar4N的），如果你的惰气不是太好的话，在惰气瓶出口处得安装一下去水汽的分子筛。我们用的惰气质量比较好。所以就不用分子筛了。根据我与同行的交流，他们说，有些时候用分子筛比不用好不了多少，而且麻烦。但是做稀土配合物的必须得用。因为稀土配合物对水汽极其敏感！！！我想做稀土配合物的同行，必少不了分子筛这样的处理。这就是真空线的大概结构了。这也没什么的，明人一看就懂的几样东西，但是关键在于你的使用。使用的经验是日积月累的，没有半年以上的使用经验，你不会那么得心就手的，只少说有些细节方面你不能够体会到。在使用真空线时，为了方面你最好在双排管的活塞上面贴上有箭头表示的胶带，那样可以方面的使用，箭头向下代表向反应体系内充气体，箭头向上代表用真空泵抽气。双排管要定期清洗。我们选用的仪器是synthware公司的仪器。他们公司的仪器可以说是非常好的。都是硬质料做的。特别是磨口的地方好的没得说。不是不能出现漏气的现像的。Schlenk瓶我们选用14口的，如果口太大，操作时容易进入空气。太小，不好加料，所以选择14口是很好的。回流管，我们也选用synthware的微型的，很好用的。过滤的砂心过滤管等都是他们公司的。还有两样东西是很常用的。但他们公司没的买，得定做。一个是。回流时加在回流管上面的三通，一口插在回流管上，一口插在真空线上，另一口加溶剂用的。另外就是过滤前抽真空用的“帽子”，也得定做。在你无水无氧的反应操作时，要向反应瓶加溶剂时，先把schlenk瓶的侧口插在又排管的胶管上是吧。但此时要注意，有两种操作是对的。一是直接插上然后再用泵抽它一阵子。然后在充气。二是在没插上之前你就把惰气打开，双排管的活塞箭头向下。这是为什么？？那是先排去胶管里的空气。再插到schlenk的侧口上面。在充气的过程中再加入你要加的溶剂。此时气不能太小，也不能太大。太小了，惰气从侧口进入反应瓶会引起瓶内外“回流”；而太大，可能把你的样品（如果你的样品是粉状）冲出来。加完溶剂后，插入涂有真空酯的瓶口活塞,旋转几转，再包上封模，此时再关上侧活塞，最后再关上惰气。这里有一点要强调地是，也是我好长时间才领会到的！！！非常重要！！！我们常会发现在我们加料后、过滤后查看我们瓶内的反应物时，会发现在瓶底有半透明状的东西，那就是你涂在侧活塞上的真空酯！！！为什么会这样呢，我开始百思不得其解。后来才知道，在抽完真空后通气时惰气把活塞孔口的真空酯“冲”到瓶里了。大家想想看，反应瓶抽真空了，而通惰气的管内，这两者压强相差多少啊，那力量可想而知了。所以，千万要注意，一定要“慢”！！！不能猛的一下打开通气活塞，一定不能全打开，要慢慢地打开、半打开。最好再全打开。呵呵，如果你不注意此细节，你的瓶里一定会冲入真空酯。我的同门开始时甚受其苦啊，最后在我的指点之下，就解决了这个问题。虽然我们用的真空酯在一般的溶剂里不溶，但是在你的产品结晶过滤时就不好除去了。而且以我的观察，有真空酯在溶液里时不如没有真空酯在里面结晶来得快！如果有人用的不是真空酯而是其它的一些润滑的东西。那可就惨了。。。反应好做，后处理较难，但无水无氧操作的样品的封装就更难（没有手套箱的），如果你有手套箱那很好办啊，直接进入手套箱就解决了这个问题。在真空线上封装样品，要有一个裤形管（两头开的，一头接反应瓶的磨口，另一头经过半硬的那种管（我也不知道叫什么管，大家都用过机械搅拌吧，那个搅拌浆工与上面电机连接的那半硬管就能用的）再连接到干净的干燥玻璃管，在通惰气的情况下，一头用灯封上后，然后，把你有样品的反应瓶抬高让样品进入裤形管，再进入玻璃管，样品量够 时你用手指弹弹干净后，用灯封上。如此反复，你可以装任意的测试样品。而有手套箱那很好办啊，你不用这么费事了，在你的瓶进入手套箱前一定记得抽真空！切记！（为什么？）进入手套箱就容易分装了，不用说了吧？！不过手套箱也不不足之外，当你的样品很少时静电的影响会让你无法把样品弄出来，呵呵，极其难过，没有办法啊。。。就是样品多时也会损失好多的，心疼啊，那都是比黄金贵不知多少倍的东东啊。。。解决方法：一是，买个消静电的枪，打一下，箱内的静电会少不少，但是同行的说，那消静电的枪效果也不是很好。二是，你的样品最好能让他结成大块的晶体，哈哈，那样静电的干扰就不会有用了。六、少用过滤管，多用导管（两头都是磨口，可接两个schlenk瓶）！！！根据本人的经验，你要是想对结出的还在溶液中的晶体弄出来进行测试时，你最好不要用过滤管把晶体过滤出来，这样做不但浪费时间，而且你都得把晶体弄出来。而用导管就不会这样了，用导管快。快在抽真空除空气上面和过滤时的速度上面。而且你不一定都要把晶体弄出来，你可以导出一小部分。大家都知道长出晶体不易啊！！！所以用一部分用来测试NMR，MS，EA，等，最后觉得有意思了，再把剩下的晶体拿去测单晶。我们没钱啊，有钱就不用这么费事了， 如果有钱就先直接拿去测单晶好了。呵呵。
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