在GC-MS分析中，色谱的分离与质谱数据的采集同时进行，为了使每个组分都得到分离和鉴定，必须设备合适的色谱和质谱分析条件： 

色谱条件包括色谱柱类型（填充柱或毛细管柱），固定液种类，汽化温度，载气流量，分流比，温升程序等。

设置原则是：

一般情况下均使用毛细管柱，极性样品使用极性毛细管柱，非极性样品采用非极性毛细管柱，未知样品可先用中等极性毛细管柱，试用后再调整。当然，如果有文献可以参考，就采用文献所用条件。 

质谱条件包括：

电离电压，电子电流，扫描速度，质量范围，这些都要根据样品情况进行设定。为了保护灯丝和倍增器，在设定质谱条件时，还要设置溶剂去除时间，使溶剂峰通过离子源之后再打开灯丝和倍增器。在所有的条件确定之后，将样品用微量注射器注入进样口，同时，启动色谱与质谱，进行GC-MS分析。 

1、总离子色谱图

计算机可以将采集到每个质谱的所有离子相加得到总离子强度，总离子强度随时间变化曲线就是总离子色谱图，总离子色谱图的横座标是出峰时间，纵座标是峰高。图中每个峰表示样品的一种组份，由每个峰可以得到相应化合物质谱图；峰面积与该组份含量成正比，可用于定量。由GC-MS得到的总离子色谱图与一般色谱仪得到的色谱图基本上一致，只要所用色谱柱相同，样品出峰顺序便相同。其差别在于，总离子色谱图运用的检测器是质谱仪，而一般色谱图所用的检测器是氢焰、热导等，两种色谱图中各成分的校正因子不同。 

2、质谱图

由总离子色谱图可以得到任何一种组分的质谱图。一般情况下，为了提高信噪比。通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图，但如果两个色谱峰具有相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置而得到质谱，或通过扣本底消除其他组分影响。 

3、库检索

得到质谱图后可以通过计算机检索对未知化合物进行定性。检索结果可以给出几个可能的化合物，并以匹配度大小顺序排列出这些化合物的名称、分子式、分子量和结构式等。使用者可以根据检索结果和其它的信息，对未知物进行定性分析。目前，GC-MS联用仪有几种数据库。应用最为广泛的有NIST库和Willey库，前者目前有标准化合物谱图13万张，后者有近30万张。此外，还有毒品库、农药库等专用谱库。 

4、质量色谱图（或提取离子色谱图）

总离子色谱图是将每种质谱的所有离子加和得到。同样，由质谱中任何质量离子也可得到色谱图，即，质量色谱图。质量色谱图是由全扫描质谱中提取出一种质量的离子而得到的色谱图。因此，又称为提取离子色谱图。假定做质量为m的离子质量色谱图，如果某化合物质谱中不存在该种离子，那么该化合物就不会出现色谱峰。

一个混合物样品中可能只有几个甚至一个化合物出峰。利用该特点可识别具有某种特征的化合物，也可通过选择不同质量的离子做质量色谱图，使正常色谱不能分开的两个峰实现分离，以便进行定量分析。由于，质量色谱图是采用一种质量的离子作色谱图。因此，进行定量分析时也需要使用同一离子得到质量色谱图测定校正因子。

目前，色质联用仪数据库中，一般贮存有近30万个化合物标准质谱图。因此，GC-MS最主要的定性方式是库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果，可以给出几种最可能的化合物。

包括：化合物名称、分子式、分子量、基峰及可靠程度。下图是由计算机给出的某未知物谱图检索结果。

GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析，由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分的含量成正比，若对某一组份进行定量测定，可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。

这时，GC-MS法可理解为将质谱仪作为色谱仪检测器。其余均与色谱法相同，与色谱法定量不同的是，GC-MS法除了可利用总离子色谱图进行定量之外，还可利用质量色谱图进行定量，这样做可最大限度去除其它组份的干扰。

值得注意的是：质量色谱图由于运用一种质量离子做出，它的峰面积与总离子色谱图具有较大差别，在进行定量分析过程中，峰面积与校正因子等都需要使用质量色谱图。

为提高检测灵敏度及减少其它组分的干扰，在GC-MS定量分析过程中质谱仪经常采用选择离子扫描方式。对于待测组分，可选择一个或几种特征离子，而相邻组份不存在这些离子。用该种方式得到的色谱图，待测组份不存在干扰。同时，具有较高的灵敏度。用选择离子得到的色谱图进行定量分析，具体分析方法与质量色谱图类似，但其灵敏度比利用质量色谱图高，这是GC-MS定量分析中经常采用的方法。

（内容来源：网络 由小析姐整理编辑）