郑州大学化学学院张书胜团队成果——四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚

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彭子芳, 李琴, 张光瑞, 赵无垛, 练鸿振, 张书胜*

色谱, 2020, Vol. 38  Issue (1): 137-142

DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.06020


四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚




酚类是重要的有机化工原料, 硝基苯酚因具有高毒、难降解等特点已被美国、欧洲等国家列为优先防治污染物, 因生产中产生大量含酚有害废水, 我国对排放污水中硝基苯酚类的含量也有严格要求。环境雌激素己烯雌酚(DES)是一种内分泌干扰物, 长期暴露于DES的环境中会引发免疫性和生殖性等疾病]。因此, 准确测定水中硝基苯酚及己烯雌酚含量对于环保及疾病预防具有重要意义。


目前, 用于环境水中酚类物质的检测方法有气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫测定法、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-串联质谱法等, 其中HPLC因其操作简单、成本低、重现性好、灵敏度高等优点被广泛应用。在检测痕量酚类物质时, 常用液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)对其进行提取和净化。其中, SPE因其所需溶剂少、萃取效率高、在线富集等优点被优先采用。我们课题组自制的四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪(NCS)主体化合物具有多种作用位点, 与溶质可以发生π-π、包结、配位、氢键、阴离子交换作用, 其作为SPE吸附剂已成功用于多种物质的富集和纯化。


本文基于本实验室制备的四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶(NC-Si)吸附剂, 研究建立SPE-HPLC同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法, 实现河水中硝基苯酚及己烯雌酚的准确、可靠和灵敏检测。




样品前处理

分别将黄河水(黄河水利委员会提供)、金水河水(取自郑州市内河)在4 000 r/min的速度下离心10 min, 取上清液, 经过0.22 μm水系滤膜得到水样, 该水样置于冰箱中备用。

准确称取0.1 g NC-Si装入空的萃取小柱(3 mL, 聚丙烯), 用5 mL甲醇活化、5 mL水平衡。将待分析的100 mL水样用0.1% (v/v, 下同)磷酸调至pH 5后以5 mL/min的速度上样。上样后的固相萃取小柱用2 mL氨水-甲醇(2:98, v/v)洗脱, 洗脱液用氮吹仪吹干, 然后用1 mL流动相(甲醇-0.1%磷酸, 40:60, v/v)溶解超声, 0.22 μm滤膜过滤后进液相色谱仪检测。

色谱条件

色谱柱:C8柱; 流速:1 mL/min; 检测波长:254 nm; 进样量:20 μL; 二元梯度洗脱, 流动相A为甲醇, 流动相B为0.1%磷酸溶液。洗脱程序为:0~11 min, 40%B; 11~15 min, 40%B~80%B; 15~20 min, 80%B。

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http://www.chrom-china.com/fileup/HTML/sp1906022.htm


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